有一含有四种组分的样品,用气相色谱法FID检测器测定含量,实验步骤如下: (1)测定校正因子准确配制苯(基准物、内标物)与组分A、B、C及D的纯品混合溶液,它们的质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864及1.760 g。吸取混合溶液0.2μL。进样三次,测得平均峰面积,分别为4.00、6.50、7.60、8.10及15.0面积单位。 (2)测定样品在相同的实验条件下,取样品0.5μL,进样三次,测得A、B、C及D的相对峰面积分别为3.50、4.50、4.00及2.00。已知它们的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0及88.0。 计算:(1)各种组分的相对质量校正因子和各组分的质量分数。 (2)相对摩尔校正因子和各组分的摩尔分数。
第1题
5.17实验条件柱温:80℃;气化室与氢焰检测室温度:120℃;载气:N2,30~40 mL?min-1; H2R:N2=l:1;H2:空气=1/5~1/10;样品:0.050%(体积分数)苯的二硫化碳溶液(浓度需准确配制);进样量:0.50uL,进样三次。已知苯的密度为0.88mg?UL-1。测得:噪声2N=0.020 mV, 峰面积积分值为417.24 mV?s。求检测器的灵敏度S及检测限D。
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第2题
在固定的柱温下,用同一根气一液色谱柱测得正构饱和脂肪醛同系物的保留时间(min)如下表: [*112 1] 问CX、CY、CZ各为何种醛?[提示:根据碳数规律,某些正构脂肪族同系物的调整保留值(y,R或tR)的对数与碳数呈直线关系;直线的斜率及截距与柱温、固定液性质及组分的性质有关。在实验条件恒定时,可用此规律对同系物定性。
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第3题
气相色谱法测定某试样中水分的含量。称取0.018 6 g内标物加到3.125 g试样中进行色谱分析,测得水分和内标物的峰面积分别是135 mm2和162 mm2。已知水和内标物的相对校正因子分别为0.55和0.58,计算试样中水分的含量。
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第4题
在2 m长的色谱柱上,以氦为载气,测得不同载气线速度u下组分的保留时间tR和峰底宽Wb如下表
求:a.van Deemter方程中A、B和C值; b.最佳线速度uopt及最小板高Hmin;c.载气线速度u在什么范围内,仍能保持柱效率为原来的90%。
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